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雖然光譜儀分析偏差正常規(guī)定≤1%,但我們在實際操作中偏差常大于1%達到5%甚至更高。這種偏差常發(fā)生在:試樣不同部位的光譜儀分析、同一個試樣在不同的光譜儀上分析、同一個試樣用手工和光譜儀對比方分析。針對偏差ICP光譜儀小編進行了研究分析,總結出主要由以下幾方面原因造成的以及相應的改正措施。
一般而言,最大的誤差來源于試樣本身。
1.光譜儀分析采用的試樣應為白口試樣而不能為灰口試樣。因為灰口試樣被光譜儀激發(fā)時由于表層電阻大,不易被電流擊穿,從而影響分析,得到的值偏低
2.準備激發(fā)時,試樣溫度應為室溫(≤20℃)。
3.試樣面積應大于火花激發(fā)臺激發(fā)孔,必須有一個重疊區(qū)域(最小1mm),而且試樣表面應是均勻的、平整、紋理一致。試樣如不平整或者試樣面積小于激發(fā)孔將不能完全蓋住激發(fā)孔,使燃燒室不處于密封,試樣被激發(fā)時改變電流強度,從而影響預燃和曝光,使試樣燃燒不完全,導致光譜儀分析結果偏低。
4.試樣表面要干凈不要被污染如用手觸摸。污染的試樣被激發(fā)時表面不能被沖洗干凈,并且沖洗下來的物體污染燃燒室,影響預燃和曝光,嚴重時光譜儀無法分析,輕微時會出現分析結果偏差大。
5.試樣表面不能有砂眼、氣孔、裂紋等缺陷。因為缺陷會導致試樣被激發(fā)時電流強度改變,使試樣燃燒不完全,激發(fā)不良,光譜儀分析結果偏低。
6.試樣中硫元素含量不能過高。我們在實踐中發(fā)現當試樣中硫元素大于2%,光譜儀便無法正常分析。因為硫在燃燒過程中形成硫化鐵、硫化錳等化合物,影響試樣進一步激發(fā),從而導致激發(fā)不良。
7.試樣火花激發(fā)表面不良。
以上就是ICP光譜儀小編總結的光譜儀鑄鐵偏差的原因，希望對大家有所幫助。
